理化检验-化学分册

作者：范文耀, 曹立峰, 王敏捷, 张兰, 杨阳

关键词：气相色谱-三重四极杆串联质谱法, 快速滤过型净化（m-PFC）, 邻苯二甲酸酯, 土壤

取已除杂、混匀的土壤样品20.00 g，加入约4 g硅藻土，经搅拌吸水混匀后，以体积比1∶1的正己烷-丙酮混合液为萃取溶剂，在100 ℃、10 MPa条件下加速溶剂萃取5 min，循环2次。将萃取液旋转蒸发至5~8 mL，用正己烷置换除水2次（每次加入5 mL正己烷），经无水硫酸钠除水后，于37 ℃氮吹至1 mL，加入4 000 mg·L−1 5种氘代物内标混合溶液20 μL，混匀，使用快速滤过型净化（m-PFC）小柱净化后，在HP-5MS UI色谱柱上采用柱升温程序分离其中的23种邻苯二甲酸酯（PAEs），质谱分析采用电子轰击离子源和多反应监测模式，内标法定量。结果表明，m-PFC技术能减少前处理流程和降低实验室空白。23种PAEs的质量浓度在一定范围内和PAEs与对应内标的峰面积之比呈线性关系，检出限（3.143s）为0.004~0.23 μg·kg−1。按照标准加入法对空白土壤样品进行回收试验，回收率为64.5%~129%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.40%~15%。方法用于分析10个实际土壤样品，其中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二苄酯被检出，检出量为1.04~36.9 μg·kg−1。

来源：2025年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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