理化检验-化学分册

作者：吴雨桐, 严忠雍, 陈雪昌, 方益, 李武萍, 程露娴, 母清林, 甄飞

关键词：Captiva EMR-Lipid小柱, 液相色谱-串联质谱法, 沉积物, 五氯酚

针对气相色谱-质谱法测定沉积物中五氯酚时需要衍生化，分析时间长等问题，提出了题示方法。取2.00 g沉积物样品置于50 mL带盖聚丙烯离心管中，加入100 μg·L−113C6-五氯酚同位素内标溶液100 μL，混合均匀，用10 mL含1.0%（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋振荡5 min，超声提取10 min，离心5 min，并重复提取一次，合并上清液，旋转蒸发至0.5 mL，再用2 mL 75%（体积分数，下同）乙腈溶液复溶，全部通过Captiva EMR-Lipid小柱。过柱后用0.5 mL 75%乙腈溶液润洗，将所有流出液过0.22 μm针式聚四氟乙烯滤膜，在Shim-pack Scepter C18-120色谱柱上分离滤液中的五氯酚，以不同体积比的5 mmol·L−1乙酸铵溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱，以电喷雾离子源负离子模式电离，在多反应监测模式下进行质谱分析。结果表明，五氯酚的标准曲线的线性范围为0.2~20.0 μg·L−1，检出限（3S/N）为0.03 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为88.2%~116%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于15%。方法用于分析18个实际沉积物样品，仅1个样品中检出五氯酚，检出量为0.15 μg·kg−1。

来源：2025年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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