理化检验-化学分册

作者：胡家祯, 李小辉, 孙慧莹, 赵冲, 郭家凡, 韩瑞, 张芳

关键词：高压密闭消解, 电感耦合等离子体质谱法, 钨矿石, 钼矿石, 银

针对现行标准方法GB/T 14352.12—2010中火焰原子吸收光谱法难以满足低含量银的检测需求，提出了题示研究。取0.100 0 g钨矿石或钼矿石样品，用3 mL氢氟酸和1 mL硝酸于180 ℃密闭消解12 h，冷却后在150 ℃电热板上加热赶酸至白烟冒尽，加入1 mL硝酸蒸发至干，再加入1 mL硝酸和3 mL水，于150 ℃密闭加热10 h。冷却后将溶液转移至100 mL比色管中，用2%（体积分数）硝酸溶液定容，在动能歧视碰撞模式、碰撞气氦气流量6.0 mL·min−1、雾化气流量0.85 L·min−1、射频功率1 550 W的条件下采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定溶液中银的含量，选用铑为内标进行在线校正。结果表明，银的质量浓度在100.0 μg·L−1以内和对应的信号强度呈线性关系，检出限(3s)为0.008 μg·g−1。方法用于分析国家一级标准物质，得到的测定值与认定值基本一致，测定值的相对标准偏差(n=12)为1.3%~3.8%。对实际样品进行加标回收试验，回收率为94.0%~105%。

来源：2025年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2025年第6期