理化检验-化学分册

作者：杨金坤, 魏秉炎, 刘俊麟, 臧世阳

关键词：粉末压片, 波长色散X射线荧光光谱法, 修正, 烧失量, 锰矿石

为解决粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定高烧失量锰矿石中元素含量时准确度较低的问题，进行了题示研究。样品于105 ℃预干燥2 h，再于1 000 ℃灼烧至恒重，利用灼烧前后样品量差值计算烧失量。冷却后，将样品研磨成粒径不大于74 μm的粉末，分取约10 g，压成直径34 mm的样片，采用波长色散X射线荧光光谱仪测定，基本参数法消除谱线重叠干扰和基体干扰，烧失量修正测定结果。结果显示，系列锰矿石国家有证标准物质中11种主、次量元素氧化物的荧光强度和烧失量修正后的认定值在一定范围内呈线性关系，检出限为0.001 5%~0.008 4%。方法用于不同浓度梯度样品和标准物质的分析，MnO、SiO2、Fe2O3、CaO、BaO、TiO2、K2O测定值的相对标准偏差（RSD，n=7）在10%以内，Al2O3、MgO、Na2O、P2O5测定值的RSD （n=7）在20%内；11种目标元素氧化物的测定值和GB/T 24519—2009中熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法的一致。

来源：2025年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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