理化检验-化学分册

作者：黄小凯, 周雷, 杨聪聪, 张碧宇, 周建峰

关键词：QuEChERS, 高效液相色谱-串联质谱法, 柑普茶, 氨基甲酸酯类农药

取粉状均匀柑普茶样品2.00 g置于50 mL塑料具塞离心管中，用约5 mL蒸馏水浸润10 min，加入20.0 mL乙腈和QuEChERS萃取盐包（4 g MgSO4和1 g NaCl）提取1 min，离心5 min。分取8 mL提取液，用QuEChERS净化管1 200 mg MgSO4、400 mg C18、400 mg N-丙基乙二胺（PSA）、200 mg 石墨化碳黑（GCB）净化，取2 mL上清液过0.22 μm针式有机相滤膜，采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定滤液中22种氨基甲酸酯类农药的含量。以Zorbax-Eclipse-Plus C18色谱柱为固定相，以不同体积比的甲醇和含0.1%（体积分数）甲酸的5 mmol·L−1乙酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子（ESI）源在多反应监测（MRM）模式下进行质谱分析，基质匹配法定量。结果表明，22种农药的质量浓度在0.5~20.0 μg·L−1内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为0.001~0.01 mg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为76.7%~107%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.70%~9.7%。方法用于分析30批次柑普茶样品，共检出克百威、三羟基克百威、仲丁威、残杀威和灭梭威等5种农药，检出率超过90.0%，其中克百威、三羟基克百威、仲丁威的检出量分别为0.01~0.76 mg·kg−1，0.02~0.08 mg·kg−1和0.01~0.03 mg·kg−1，较多农药检出量超出了GB 2763—2021规定的限量值（0.02 mg·kg−1）。

来源：2025年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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