理化检验-化学分册

作者：刘俊, 陈文彬, 张莎莎, 徐婷婷, 周怡, 蔡菲菲, 李央央, 张碧宇, 周建峰

关键词：针筒式固相萃取管净化, 高效液相色谱-串联质谱法, 柑橘类果汁, 氨基甲酸酯类农药

取10.00 g柑橘类果汁样品置于50 mL离心管中，加入20.0 mL乙腈，摇匀，涡旋提取3 min，加入萃取盐包（含6 g无水硫酸镁和1.5 g氯化钠），振荡，冷却，离心3 min，用2 mL针筒式固相萃取管（含25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg石墨化碳黑、150 mg无水硫酸镁，连接0.22 μm有机相滤膜）抽取上清液，采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中12种氨基甲酸酯类农药（涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、混杀威、仲丁威）的残留量。以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相，以不同体积比的甲醇-含0.1%（体积分数）甲酸的5 mmol·L−1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子（ESI）源，在正离子（ESI+）模式下进行多反应监测（MRM）模式质谱分析，基质匹配法定量。结果表明，12种氨基甲酸酯类农药的质量浓度在0.5~10.0 μg·L−1内与对应的定量离子的响应强度呈线性关系，测定下限（10S/N）为1.0 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为86.8%~104%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.2%~7.5%。方法用于分析30份实际柑橘类果汁样品，其中2份样品中检出克百威，检出量分别为1.6，4.2 μg·kg−1。

来源：2025年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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