理化检验-化学分册

作者：吴舒悦, 李菊, 陈姿竹, 王岚, 陈泳

关键词：高效液相色谱-串联质谱法, 去磷脂PPR固相萃取柱, 净化, 动物源性食品, 咪唑啉酮类农药

为实现动物源性食品中多种咪唑啉酮类农药的同时测定，提出了题示方法。取鸡蛋、鸡肉、鸡肝、肠衣、罗非鱼、牛肉或牛奶样品5.00 g，加入10 mL含1%（体积分数，下同）乙酸的乙腈溶液（鸡肉、牛肉和罗非鱼等肉类样品需要均质20~30 s，用10 mL含1%乙酸的乙腈溶液清洗残渣并将洗涤液与样品溶液合并），涡旋20 s，加入含4.0 g无水硫酸镁、1.0 g氯化钠、1.0 g二水合柠檬酸钠、0.5 g倍半水合柠檬酸二钠的QuEChERS萃取盐包，迅速混匀后振荡10 min，离心5 min。鸡肉、牛肉和罗非鱼样品需于−18 ℃冷冻2 h，其余样品无需冷冻直接分取2 mL上层酸性乙腈相过去磷脂PPR固相萃取柱，收集流出液，混匀后过0.22 μm有机滤膜，滤液采用高效液相色谱-串联质谱法测定。5种咪唑啉酮类农药（甲氧咪草烟、甲咪唑烟酸、咪唑烟酸、咪唑喹啉酸、咪唑乙烟酸）在Accucore aQ色谱柱上以不同体积比的甲醇和含0.1%（体积分数）甲酸的5 mmol·L−1甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离，以加热电喷雾离子源正离子模式电离，多反应监测模式检测，标准曲线法（鸡蛋和肠衣基质）联合基质匹配工作曲线法（鸡肉、鸡肝、罗非鱼、牛肉和牛奶基质）定量。结果显示，5种咪唑啉酮类农药的质量浓度均在1~100 µg·L−1和对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.045~0.332 µg·kg−1。按照标准加入法对上述7种空白基质进行回收试验，回收率为67.8%~120%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.0%~10%。方法用于分析多批进口牛肉、鱼肉，5种咪唑啉酮类农药均未检出。

来源：2025年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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