理化检验-化学分册

作者：韩陈, 吴亚平, 孙多志

关键词：气相色谱-串联质谱法, 食品接触用纸制品, 1，3-二氯-2-丙醇（1，3-DCP）, 3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）, 衍生化

将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm2的小块，取10 g样品置于具塞三角烧瓶中，加入200 mL沸水，于80 ℃加热2 h，冷却后，用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中，加入0.05 mL 10 mg·L−1混合内标溶液和1 g氯化钠，溶解后过硅藻土固相萃取小柱，平衡10 min，用18 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，加入4 g无水硫酸钠，静置10 min，过滤。收集过滤液，于45 ℃氮吹至近干，加入2 mL正己烷溶解，快速加入0.04 mL七氟丁酰基咪唑，涡旋30 s，于70 ℃电热鼓风干燥箱中衍生30 min。冷却至室温，加入20%（质量分数）氯化钠溶液2 mL，涡旋1 min，静置分层，取上层溶液，加入0.3 g无水硫酸钠干燥，过0.22 μm尼龙滤膜，采用气相色谱-串联质谱法测定滤液中2种氯丙醇1，3-二氯-2-丙醇（1，3-DCP）、3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的含量。2种氯丙醇的衍生物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上按照柱升温程序分离，采用电子轰击离子源以多反应监测模式检测，同位素内标法定量。结果表明，2种氯丙醇的质量浓度均在0.5~200.0 μg·L−1内与其内标质量浓度的比值和对应的衍生物峰面积与内标衍生物峰面积比值呈线性关系，检出限（3S/N）均为0.25 μg·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为80.9%~116%，测定值的相对标准偏差（n=7）为0.58%~0.85%。方法用于分析20批食品接触用纸制品样品，1，3-DCP和3-MCPD均被检出，检出量分别为2.0~16 μg·L−1，2.0~69 μg·L−1；此外，接触食品温度越高、接触食品时间越长，食品接触用纸制品中1，3-DCP和3-MCPD的释放量越高。

来源：2025年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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