理化检验-化学分册

作者：马晓卉, 佡云, 李方杰

关键词：钼酸铅重量法, 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）, 含钨钴钼催化剂, 钼

为实现含钨钴钼催化剂中钼含量的准确测定，采用钼酸铅重量法测定主量钼，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）补正测定残余钼，并以二者之和计算样品中钼的含量。样品经四酸（盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸）消解，再经多次过滤、洗涤及调节溶液酸度，实现杂质与钼的分离。在处理后的溶液中加入15 mL 50 g·L−1乙二胺四乙酸溶液，调节溶液酸度后，加入50 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，加热，在沸腾状态下滴加20 g·L−1乙酸铅溶液至出现沉淀，再以速率3~5滴·s−1加入50 mL 20 g·L−1乙酸铅溶液，继续保持沸腾状态15 min，于70 ℃静置沉淀40 min，过滤，将滤纸和沉淀物置于瓷坩埚中，烘干灰化，于550 ℃灼烧至恒重，冷却后称量，计算主量钼的质量分数。对于分离过程中损失的钼，将含钼残渣、滤纸与4.0 g混合熔剂（质量比2∶1的无水碳酸钠-氧化锌的混合物）混合，表面覆盖2.0 g混合熔剂，于700 ℃烧结40 min，用热水浸取，冷却后用水定容至250 mL，过滤，取20 mL滤液至100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸，用水定容，采用ICP-AES在分析谱线202.030 nm下测定残余钼的质量分数。结果显示，ICP-AES所得钼的质量浓度在30 mg·L−1内和谱线强度呈线性关系，检出限（3s）为0.001 5%。实际样品的11次重复测定的相对标准偏差为0.20%，标准加入法所得的钼的回收率为98.6%~99.6%。方法用于分析2个加钨的钼精矿标准物质，测定值的相对误差的绝对值均小于0.20%。

来源：2025年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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