理化检验-化学分册

作者：姜俊, 吴珍珍, 马苏婷, 张秀博, 吴银萍, 张世林, 童渭泽, 刘方毅

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, 固相萃取, 抗生素, 水环境

通过优化水样酸度、固相萃取柱类型、流动相水相、柱温等试验条件，提出了题示方法同时测定水环境中18种磺胺类、16种喹诺酮类、9种大环内酯类以及4种四环素类等47种抗生素的含量。取水样1 000 mL，过0.7 μm玻璃纤维滤膜，同时洗涤滤膜。合并滤液和洗涤液，用盐酸调节混合液酸度至pH 2.0±0.5，加入0.5 g乙二胺四乙酸二钠和含13C6-磺胺甲唑、二诺氟沙星-d5质量浓度均为1 000 μg·L−1的回收率指示物混合溶液30 μL，以约5 mL·min−1流量过活化好的HLB固相萃取柱，用10 mL水淋洗。氮吹20 min后以12 mL甲醇、10 mL体积比1∶1的丙酮和甲醇混合溶液依次洗脱。合并洗脱液，真空浓缩至近干，以20 μL 1 000 μg·L−1阿特拉津-d5内标溶液和体积比8∶2的1.0%（体积分数，下同）甲酸溶液和乙腈的混合溶液1 mL溶解残渣，过0.22 μm滤膜，滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法分析。47种抗生素在Shim-pack GIST C18色谱柱上以1.0%甲酸溶液和体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液组成的流动相进行梯度洗脱分离，采用电喷雾离子源正离子模式电离，多反应监测模式检测，内标法定量。结果显示：47种抗生素的质量浓度均在10.0~200 ng·L−1内和抗生素峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系，检出限（3.143s）为0.100~0.400 ng·L−1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为75.0%~115%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于15%；方法用于杭州市区典型城市河道22个监测点位水样的分析，检出了32种抗生素，最高检出量为138 ng·L−1，高检出量抗生素多分布于人口密集区的监测点位。

来源：2025年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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