理化检验-化学分册

作者：刘小红, 罗苹, 孔芳, 唐琳, 闻胜, 李永刚

关键词：在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法, 药品和个人护理品及其代谢物, 水源水, 饮用水

为降低水样及有机试剂用量、简化前处理流程，采用题示方法测定水源水和饮用水中50种药品和个人护理品（PPCPs）及其代谢物的含量。采集水样，每升水样加入30 mg抗坏血酸，分取20 mL过0.22 µm聚四氟乙烯滤膜，收集滤液，用甲酸调节其酸度至pH 2~3，加入100 μg·L−1混合内标溶液10 μL，分取5 mL进入在线双固相萃取系统，在XBridge C18在线固相萃取柱上进行净化和富集，然后通过阀切换将所得溶液引入超高效液相色谱-串联质谱系统，50种目标物在Waters ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱上以0.1%（体积分数）甲酸溶液-甲醇体系进行梯度洗脱分离，在电喷雾离子源正离子和多反应监测模式下进行内标法定量。结果显示，50种目标物的质量浓度均在一定范围内和目标物与内标的定量离子峰面积比值呈线性关系，检出限为0.01~1.00 ng·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为61.9%~133%，测定值的相对标准偏差（n=6）不大于25%。方法用于46份水样的分析，检出了磺胺氯哒嗪、磺胺二甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲唑、1,7-二甲基黄嘌呤、对乙酰氨基酚、卡马西平，检出量为1.99~66.20 ng·L−1。

来源：2025年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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