理化检验-化学分册

作者：唐吉旺, 肖泳, 赵红清, 胡雄, 贺文彬

关键词：超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法, QuEChERS, 动物源性食品, 环境激素

称取5.00 g粉碎均匀的样品，加入10 mL含1%（体积分数）乙酸的乙腈溶液，剧烈振荡5 min，超声10 min。加入5 g硫酸钠、1 g氯化钠，剧烈振荡1 min，置于−18 ℃冰箱中冷冻30 min，冷冻（温度−4 ℃）离心5 min。分取上清液1 mL，加入150 mg无水硫酸镁、100 mg N-丙基乙二胺（PSA）粉末及100 mg C18粉末，涡旋混匀1 min，离心3 min，吸取上清液过0.22 μm滤膜，滤液采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法分析，35种环境激素在Phenomenex Knietex® F5色谱柱上以乙腈-水体系进行梯度洗脱分离，以加热电喷雾离子源正负离子切换模式进行电离，全扫描-数据依赖型二级质谱（Full MS-ddMS2）模式扫描，基质匹配法定量。结果显示，35种环境激素的质量分数在一定范围内和峰面积呈线性关系，筛查限为1.0～10 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为61.2%～118%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.10%～8.6%。方法用于分析10份猪肉样品、10份鸡肉样品、10份牛肉样品、10份羊肉样品、15份鱼肉样品、5份虾肉样品及5份牛奶样品，仅在2份鱼肉样品中筛查出扑草净残留，检出量分别为1.5，3.6 μg·kg−1。

来源：2025年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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