理化检验-化学分册

作者：周健, 秦晨, 陈晓红, 金米聪

关键词：液相色谱-质谱法, 传统毒品, 芬太尼, 固相萃取, 污水

取适量污水水样，调节酸度（采用HLB固相萃取法时，使用1.0 mol·L−1盐酸溶液或1.0 mol·L−1氢氧化钠溶液调节pH至7～8；采用MCX固相萃取法时，使用盐酸调节pH小于2），依次通过玻璃纤维滤膜和聚醚砜滤膜。取上述水样200 mL，加入200 μL混合同位素内标溶液，混合均匀后过预先使用6 mL乙腈、6 mL水活化的固相萃取柱。控制过柱流量（小于4.0 mL·min−1）或使用重力自然流量，待上样结束后依次使用6 mL水、6 mL 5%（体积分数）甲醇溶液（HLB固相萃取法）或甲醇（MCX固相萃取法）淋洗，以真空泵继续抽3 min，用6 mL乙腈（HLB固相萃取法）或含5%（体积分数）氨水的乙腈溶液（MCX固相萃取法）洗脱。收集洗脱液，于40～45 ℃氮吹至干，以1.0 mL初始流动相超声振荡、涡旋复溶后，于4 ℃离心5 min，取上清液过0.22 μm亲水性聚四氟乙烯滤膜，采用液相色谱-质谱法测定滤液中传统毒品及芬太尼类新型毒品的含量，同位素内标法定量。结果显示，传统毒品及芬太尼类新型毒品的质量浓度在一定范围内和目标化合物峰面积与其对应的同位素内标峰面积的比值呈线性关系，检出限（3S/N）为0.15～1.0 ng·L−1。按照标准加入法进行回收试验，两种固相萃取法的相对回收率为76.2%～102%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于9.0%。按照两种方法分析50份实际污水水样，按照检出率从高到低依次为可替宁、羟基可替宁、吗啡、甲卡西酮、可待因、甲基苯丙胺。经验证后基于HLB、MCX固相萃取的两种前处理方法差异并不显著，各方法学参数相近，HLB固相萃取法对目标化合物有良好的吸附、保留作用，而MCX固相萃取法对杂质含量较高污水的净化能力更强。在实践中，可同时采用两种萃取技术，以减少大体积水样测定结果误差，减少假阳性结果。

来源：2025年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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