理化检验-化学分册

作者：郑仁锦, 张文婷, 黄棋舒

关键词：糖皮质激素, 超高效液相色谱-串联质谱法, 同位素稀释内标法, 抑菌膏霜类产品, 非法添加

提出了同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中倍他米松戊酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松、倍他米松、倍氯米松双丙酸酯、氯倍他索、倍他米松乙酸酯、氯倍他松丁酸酯、氯倍他索丙酸酯等9种常见非法添加糖皮质激素含量的方法。取0.200 g样品置于15 mL离心管中，加入100 μL 含2.0 mg·L−1倍他米松-d5、倍他米松乙酸酯-d3、倍氯米松双丙酸酯-d10、氯倍他索丙酸酯-d5、倍氯米松-d5和氯倍他索-d5的混合同位素内标储备溶液，经5.0 mL乙腈涡旋提取，再加入1.0 mL乙腈饱和的正己烷和1.0 mL饱和氯化钠溶液，涡旋2 min，超声提取20 min，涡旋振荡15 min后静置20 min，后弃去上部正己烷层。取中间乙腈层提取液1.5 mL置于离心管中，放入−20 ℃冰箱冷冻2 h后弃去上层。取0.75 mL冷冻后的乙腈提取液，加0.75 mL水稀释，涡旋混匀后再次放入−20 ℃冰箱冷冻2 h，于4 ℃冷冻离心5 min。取上清液过0.22 μm聚四氟乙烯滤膜，滤液中的9种糖皮质激素在Acquity UPLC® BEH C18色谱柱上分离，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描，以多反应监测模式检测，内标法定量。结果表明，9种糖皮质激素标准曲线的线性范围为0.50～80.0 μg·L−1，检出限（3S/N）为0.9～7.5 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为75.7%～112%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.3%～15%。方法用于分析福建省采集的110批次抑菌膏霜类产品，结果显示26批次样品检出糖皮质激素，检出率达23.64%（26/110），包括氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、氯倍他松丁酸酯和倍他米松，检出量分别为0.289～332.121 mg·kg−1，0.308～0.312 mg·kg−1，0.301 mg·kg−1和0.337 mg·kg−1。

来源：2025年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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