理化检验-化学分册

作者：罗景阳, 王岩松, 李巧莲, 关健, 宣彤

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法, QuEChERS, 新型杀虫剂, 鸡蛋

鲜鸡蛋样品经去壳、充分匀浆、搅拌均匀，分取5 g，加入10 mL乙腈、4 mg无水硫酸镁和1 g氯化钠，涡旋振荡20 min，离心3 min。分取5 mL上清液，加入200 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、600 mg N-丙基乙二胺（PSA）、10 mg石墨化碳黑（GCB）和800 mg无水硫酸镁，涡旋振荡20 min，离心3 min，取上清液过0.22 μm有机滤膜，滤液采用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。在色谱分析中，以Shim-pack XR-ODS ⅡC18 色谱柱为固定相，乙腈- 水体系为流动相进行梯度洗脱；在质谱分析中，以电喷雾离子（ESI）源正、负离子模式电离，多反应监测- 信息依赖性采集- 增强子离子（MRM-IDA-EPI）模式检测，构建含有特征子离子及其丰度等信息的标准品质谱库辅助定性，基质匹配外标法定量。结果显示：呋虫胺、氟啶脲、环溴虫酰胺、氟虫脲的质量浓度在1.0～100 μg·L−1，其余目标物的质量浓度在0.5～50 μg·L−1 内和定量离子峰面积呈线性关系，检出限为0.500～5.00 μg·kg−1；对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为71.9%～119%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.3%～14%。方法用于90批实际样品的分析，在1批样品中同时检测出了氟虫双酰胺、氟铃脲、氟苯脲、环溴虫酰胺，检出量分别为24.3，12.6，9.54，25.8 μg·kg−1，与标准品质谱库的匹配度分别为73.532%，85.659%，78.168%，93.822%。

来源：2025年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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