理化检验-化学分册

作者：钟明霞, 卞世闻, 徐小峰, 何苗, 张宇, 李振宇

关键词：四乙基铅, 自动顶空, 双柱双电子捕获检测器, 气相色谱法

将采集的水样直接置于22 mL顶空瓶并至10 mL刻度线，加入200 μL甲醇（保存剂），立即密封，于4 ℃避光冷藏，48 h内完成分析。水样中的四乙基铅在弱碱性或碱性环境下，于60 ℃顶空平衡15 min，经气相色谱仪Y形分流口分别同时进入两根色谱柱，用双电子捕获检测器（ECD）检测，得到两组数据，仅当双ECD均检出四乙基铅时，方判定为阳性结果，取较低的检出结果作为水样中四乙基铅的含量。结果显示，四乙基铅的质量浓度在0.1～10.0 μg·L−1内与对应的双柱双ECD检测得到的峰面积呈线性关系，检出限（3.143s）分别为0.009，0.013 μg·L−1。按照标准加入法对空白水样进行回收试验，回收率为94.3%～120%，测定值的相对标准偏差（n=7）均小于5.0%。

来源：2025年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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