理化检验-化学分册

作者：乔仙蓉, 刘伟, 芦洋, 宋杰瑶

关键词：熔融制样, X射线荧光光谱法, 钛铁, 主次量元素

取研磨好的钛铁样品（0.300 0±0.000 2） g置于铂金坩埚中，用2 mL水浸湿，逐滴加入1 mL氢氟酸，加盖表面皿，于室温静置15～20 min，加入0.5 mL硝酸冲洗表面皿，合并所有溶液，待溶液澄清后加入9.000 0 g混合熔剂（质量比67∶33的四硼酸锂-偏硼酸锂混合物），于200～250 ℃加热10 min。冷却后加入0.3 mL 400 g·L−1溴化铵溶液，于1 050 ℃熔融12 min，冷却后倒出玻璃熔片，采用X射线荧光光谱法测定其中主、次量元素（钛、硅、锰、磷、铜、铝）的含量。结果显示，6种目标元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系，5种次量元素的检出限为0.004 5%～0.038%。钛铁标准样品中6种目标元素测定值的相对标准偏差（n=8）为0.39%～4.1%，测定值相对误差的绝对值为0.058%～11%。方法用于2个实际钛铁样品的分析，各元素的测定结果均与对应国家标准方法的结果基本一致。

来源：2025年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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