理化检验-化学分册

作者：丁为, 袁凯, 郭彦旭

关键词：酶催化, 库仑滴定法, 烟草制品, 葡萄糖

取处理过的烟草制品样品1.000 0 g，加入20 mL水，于30 ℃振荡萃取1 h，过定性滤纸，用0.1 mol·L−1乙酸溶液调节滤液pH至5.8，加入20 mL 0.05 mol·L−1乙酸盐缓冲液（pH 5.8），于37 ℃预热10 min，再加入1 mL 2.0 g·L−1葡萄糖氧化酶溶液，于37 ℃反应20 min，加入2 mL 0.10 mol·L−1氢氧化钠溶液，混匀，用水定容至50 mL。基于葡萄糖氧化酶催化氧化葡萄糖生成葡萄糖酸-δ-内酯和过氧化氢的反应，提出了两种库仑滴定法。酸碱库仑滴定法以0.6 mol·L−1氯化钾溶液作电解质溶液，在20.0～50.0 mA电流下电解产生H+滴定样品溶液中过量的OH−；氧化还原库仑滴定法以0.8 mol·L−1硫酸亚铈溶液作电解质溶液，在1.0～5.0 mA电流下电解生成Ce4+滴定样品溶液中过氧化氢。两种方法均通过到达滴定终点的电解时间（即滴定时间），根据法拉第电解定律测定烟草制品样品中葡萄糖的含量。结果显示，葡萄糖的质量浓度在50.0～800.0 mg·L−1内与对应的滴定时间呈线性关系，酸碱库仑滴定法的检出限（3s）为2.04 mg·L−1，氧化还原库仑滴定法的检出限（3s）为3.13 mg·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为98.1%～103%，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于2.0%。方法用于实际样品的分析，葡萄糖的测定结果与YC/T 447—2012中高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定结果相比较，无显著性差异。

来源：2025年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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