理化检验-化学分册

作者：杨天福, 林顶

关键词：固相萃取, 液液萃取, 气相色谱-串联质谱法, 生活饮用水, 有机污染物

取处理后的生活饮用水样品1 L置于全自动固相萃取仪中，固相萃取柱依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯淋洗，再依次用10 mL甲醇、10 mL水活化，以10 mL·min−1流量上样，用50 mL水洗涤并上样，抽干后用氮气干燥5 min，依次用5 mL甲醇、4 mL乙酸乙酯、4 mL体积比1∶1的乙酸乙酯-二氯甲烷的混合溶液、8 mL二氯甲烷洗脱，收集洗脱液。或者取处理后的生活饮用水样品1 L（pH为6～7），用30 mL二氯甲烷萃取5 min，收集有机相，重复萃取一次，水相用50%（体积分数）盐酸溶液调节pH不大于2，加入30 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯的混合溶液萃取，合并所有有机相，经无水硫酸钠脱水，加入5 mL体积比1∶1的乙酸乙酯-环己烷的混合溶液，于35 ℃氮吹浓缩至1.0 mL，通过Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱净化，收集净化液。洗脱液或者净化液于35 ℃氮吹浓缩至近干，加入10 µL 10 mg·L−1混合同位素内标使用液，用二氯甲烷定容至1.0 mL，采用气相色谱-串联质谱法测定溶液中62种有机污染物的含量。在色谱分析中，以DB-5MS色谱柱为固定相，在柱升温程序下分离；在质谱分析中，以电子轰击离子源电离，多反应监测模式检测，内标法定量。结果显示，62种有机污染物的质量浓度均在5.00～250 μg·L−1内与其内标质量浓度的比值和对应峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系，固相萃取法的检出限（3.143s）为0.5～2.8 ng·L−1，液液萃取法的检出限（3.143s）为0.3～3.5 ng·L−1。按照标准加入法进行回收试验，采用液液萃取法时，回收率为58.3%～123%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.1%～25%；采用固相萃取法时，回收率为51.8%～128%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.4%～21%。

来源：2025年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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