理化检验-化学分册

作者：程建强

关键词：气相色谱-四极杆飞行时间质谱法, 甘油二酯油, 氯丙醇酯, 缩水甘油酯

取0.1 g甘油二酯油样品置于2.5 mL离心管中，加入100 μL 2.0 mg·L−1混合内标溶液，涡旋混匀。加入100 μL甲苯和200 μL甲基叔丁基醚，混匀后于10 ℃冷却5 min，加入200 μL含0.35 mol·L−1氢氧化钠的甲醇溶液，涡旋30 s，于10 ℃静置12 min，加入700 μL酸化溴化钠溶液，涡旋30 s，于室温静置5 min。加入600 μL异辛烷，涡旋2 min，离心5 min，弃去异辛烷层，重复净化1次，收集下层水相。加入100 μL 120 g·L−1苯基硼酸溶液，涡旋2 min，加入100 μL 1%（体积分数）乙二醇溶液和1 mL异辛烷，涡旋1 min，离心5 min，取上清液经无水硫酸钠脱水，过0.22 μm有机相滤膜，采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定滤液中2种氯丙醇酯3-氯-1,2-丙二醇酯（3-MCPDE）、2-氯-1,3-丙二醇酯和缩水甘油酯（GE）的含量。3种目标物在DB-5ms石英毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离，采用电子轰击离子源检测，同位素内标法定量。结果表明，3种目标物的质量浓度均在0.100～2.00 mg·L−1内与其内标质量浓度的比值和对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系，检出限（3S/N）均为0.06 mg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为80.8%～97.6%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%。方法用于分析20份甘油二酯油样品，在1份油菜籽甘油二酯油中检出3-MCPDE和GE，检出量分别为0.335，0.408 mg·kg−1。

来源：2025年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2025年第10期