理化检验-化学分册

作者：张迪, 王小龙, 齐荣, 朱婧怡, 刘萌, 马超, 孙晓飞

关键词：电感耦合等离子体质谱法, 标准加入法, 高纯钨粉, 痕量元素

取0.500 0 g高纯钨粉样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入4 mL 50%（体积分数）硝酸溶液和5 mL氢氟酸，于90 ℃电热板上加热溶解，冷却至室温，转移至100 mL塑料容量瓶中，用水定容，混匀，移取5 mL，加入1 mL氢氟酸，用水定容至50 mL，混匀，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定溶液中13种痕量元素，其中镁、铝在标准模式下测定，铬、锰、铁、钴、铜、镍、砷、钼、锡、锑、铅在动能歧视碰撞模式下测定，通过标准加入法结合在线加入内标法降低基体干扰。结果显示，13种目标元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度的比值呈线性关系，检出限（3s）为0.01～0.30 µg·g−1。实际高纯钨粉样品测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%，按照标准加入法进行回收试验，回收率为92.0%～106%。方法用于分析实际高纯钨粉样品，各目标元素的测定值与辉光放电质谱法的基本一致。

来源：2025年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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