理化检验-化学分册

作者：张吴, 徐义邦, 赖新云, 张振欣

关键词：快速密闭消解, 电感耦合等离子体串联质谱法, 水, 总磷

由于GB 11893—89中的钼酸铵分光光度法难以满足大批量I类地表水中低含量总磷样品快速检测的需求，提出了题示研究。取5 mL水样置于15 mL玻璃消解管中，加入1.0 mL体积比3∶1的盐酸-硝酸的混合溶液，混匀，置于快速密闭消解仪中，于160 ℃消解10 min，冷却后，用水定容至10 mL，摇匀，过0.45 μm水系滤膜，在氧气反应模式、聚焦分析模式下采用电感耦合等离子体串联质谱法测定滤液中总磷的含量，选用锗为内标进行在线校正。结果显示，总磷的质量浓度在0.104～1.01 mg·L−1内和对应的信号强度与内标信号强度的比值呈线性关系，检出限（3.143s）为0.002 mg·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为97.3%～109%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.4%～4.2%。方法用于分析实际水样，所得的测定值与GB 11893—89得到的测定值的相对误差绝对值均小于3.0%。

来源：2025年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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