理化检验-化学分册

作者：李樑, 邓文娟, 邱志超, 覃天福, 吴俊发, 罗浩

关键词：免疫亲和柱, 电感耦合等离子体质谱法, 婴幼儿配方奶粉, 维生素B₁₂

为避免GB 5009.285—2022使用剧毒氰化物测定维生素B12的总量，提出了题示研究。取5.000 0 g婴幼儿配方奶粉样品置于150 mL具塞锥形瓶中，加入30 mL 0.25 mol·L−1乙酸钠缓冲液（pH 4.0）、0.02 g胃蛋白酶和0.02 g淀粉酶，涡旋混匀，于37 ℃振荡酶解30 min，再于100 ℃加热30 min，冷却至室温后，用0.1 mol·L−1氢氧化钠溶液调节pH至约7.0，用水定容至100 mL。取40 mL溶液离心10 min，上清液过0.45 μm玻璃纤维滤纸，取35 mL滤液过免疫亲和柱，控制流量2 mL·min−1，待滤液完全过柱后，用10 mL水淋洗并抽真空至干，用3 mL甲醇分3次洗脱，收集洗脱液，于60 ℃氮吹至近干。加入3 mL消解试剂（体积比2∶1的硝酸-水的混合溶液），置于超级微波化学平台中，在初始氮气压力4 MPa条件下，于最高消解温度220 ℃消解10 min，将消解液于100 ℃赶酸至0.5 mL，用水定容至10 mL，采用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中钴的含量，选用钪为内标进行在线校正，并根据钴与维生素B12的化学计量关系间接计算维生素B12的总量。结果显示，钴的质量浓度在0.100～5.00 μg·L−1和内标校正后的响应强度呈线性关系，维生素B12的测定下限（10S/N）为1.0 μg·（100 g）−1。按照标准加入法进行回收试验，维生素B12的回收率为94.4%～106%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。方法用于分析全脂奶粉标准品，维生素B12的测定值在证书标示值范围内。

来源：2025年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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