理化检验-化学分册

作者：袁堃, 楼靖雯, 赵娜娜, 吴子威, 梁晶晶

关键词：固相萃取, 电感耦合等离子体质谱法, 硒强化婴幼儿配方食品, 无机硒和有机硒

采用固相萃取-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和总硒的含量，并通过差减法计算有机硒含量。对于样品中总硒的测定，取0.500 0 g样品置于消解罐中，加入5 mL硝酸，于185 ℃消解20 min，于120 ℃赶酸至近干，冷却后用0.3 mol·L−1盐酸溶液定容至50 mL；对于样品中无机硒的测定，取1.000 0 g样品置于50 mL离心管中，加入40.0 mL水，涡旋振荡10 min，超声10 min，加入3%（体积分数）乙酸溶液0.4 mL，摇匀，静置，待沉淀完毕后，离心10 min，取5.0 mL上清液，用5 g·L−1氢氧化钠溶液调节pH至5～7，转移至活化后的Oasis WAX固相萃取柱上，用5 mL水淋洗，5 mL 0.3 mol·L−1盐酸溶液洗脱，收集洗脱液。上述溶液分别在氧气反应模式下采用ICP-MS测定，在线加入1 mg·L−1锗内标溶液。结果显示，无机硒的质量浓度在0.5～10 μg·L−1内和对应的信号响应强度与内标信号响应强度的比值呈线性关系，检出限（3s）为0.1 μg·（100 g）−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为91.0%～97.0%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.0%～2.4%。方法用于分析14份硒强化婴幼儿配方食品样品，硒主要以有机形态存在，其中特殊医学用途硒强化婴幼儿配方食品中无机硒的占比高于10.00%，低于14.00%，普通硒强化婴幼儿配方食品中无机硒的占比低于6.00%。

来源：2025年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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