理化检验-化学分册

作者：崔广, 李岳桦, 张东升, 王耀

关键词：Captiva EMR-Lipid固相萃取柱, 高效液相色谱-串联质谱法, 猪肉, 兽药, 残留量

取均质后的猪肉2.00 g，加入1.0 mg·L−1混合内标溶液20 μL，混匀并静置10 min。加入陶瓷均质子，充分混合，再加入6.0 mL含0.1%（体积分数，下同）甲酸的乙腈溶液，涡旋混匀，超声5 min。加入由4.0 g 硫酸钠和1.0 g 氯化钠组成的萃取盐包，振荡3 min，于4 ℃离心10 min，收集上清液。在残渣中加入4.0 mL含5%（体积分数）甲酸的乙腈溶液，同上重复提取1次。合并2次提取液，混匀后于4 ℃离心10 min，上清液全部过Captiva EMR-Lipid固相萃取柱。控制常压下以2～3滴·s−1速率流出洗脱液，在洗脱终点施加真空排空固相萃取柱。收集全部洗脱液，在40 ℃下氮吹至近干，加入体积比1∶9的乙腈-0.1%甲酸溶液的混合溶液1.0 mL，涡旋1 min，过0.22 μm滤头，滤液按照高效液相色谱-串联质谱法测定。目标物在Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱上采用0.1%甲酸溶液-含0.1%甲酸的乙腈溶液体系（正离子模式）或水-乙腈体系（负离子模式）分离后，以电喷雾离子源正、负离子模式及多反应监测（MRM）模式检测，内标法或外标法定量。结果显示：37种兽药的质量浓度在2～100 μg·L−1内与定量离子峰面积或其与内标定量离子峰面积比值呈线性关系，检出限为0.05～2.0 μg·kg−1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为63.2%～106%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.7%～7.9%。

来源：2025年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2025年第11期