理化检验-化学分册

作者：田芹, 佟玲, 潘萌, 安子怡, 许春雪, 张苗苗

关键词：气相色谱-质谱法, 邻苯二甲酸酯, 有机磷酸酯, 土壤, 同位素稀释, 背景控制

以严格的质量控制措施来消除背景污染和确保数据有效性，采用题示方法测定了土壤中7种邻苯二甲酸酯（PAEs）和6种有机磷酸酯（OPEs）的含量。土壤样品经自然风干，磨碎，过筛后，分取2.0 g，加入0.5 g无水硫酸钠和含7种氘代PAEs和4种氘代OPEs的1.0 mg·L−1混合定量内标溶液50 µL，平衡30 min。加入10 mL体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液，振荡30 min，超声10 min，离心5 min，收集上清液。同上重复提取1次，合并上清液，于40 ℃氮吹浓缩至约2 mL后过Florisil玻璃固相萃取小柱，用15 mL体积比4∶1的正己烷-丙酮混合溶液洗脱。收集洗脱液，于40 ℃氮吹至约0.5 mL，加入1.0 mg·L−1氘代多环芳烃混合进样内标溶液50 µL，用正己烷定容至1 mL，按照气相色谱-质谱法测定。结果显示：PAEs和OPEs的质量浓度均在5～400 μg·L−1内和对应峰面积和定量内标峰面积的比值呈线性关系，检出限为0.30～1.39 ng·g−1；对石英砂和土壤样品进行加标回收试验，回收率为89.2%～110%，测定值的相对标准偏差（n=6）不大于10%。方法用于不同来源不同基质土壤样品的分析，邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二（ 2-乙基）己酯的检出率为100%且检出量较高（84.2～2 795 ng·g−1）。

来源：2025年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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