理化检验-化学分册

作者：秦容, 邹家素, 赵红静, 邹志芬, 钟声

关键词：气相色谱法, 加压流体萃取法, 土壤, 2,4-二硝基甲苯, 2,4,6-三硝基甲苯, 黑索金

为实现土壤中2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、黑索金的同时、快速、准确测定，进行了题示研究。采集土壤样品，于−50 ℃、真空压力9 Pa下冷冻干燥约40 h。取20 g样品，混匀后采用萃取溶剂体积比1∶1的丙酮-正己烷混合溶液在萃取温度100 ℃、氮气吹扫时间20 s的条件下进行加压流体萃取。于40 ℃将萃取液浓缩至约1 mL，过活化好的硅酸镁小柱，收集流出液，常压氮吹浓缩至约0.5 mL后用体积比1∶1的丙酮-正己烷混合溶液定容至1.0 mL。所得溶液进入气相色谱仪，在DB-5和DB-17色谱柱上以程序升温条件分离目标物，电子捕获检测器检测。结果显示：3种目标物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系，检出限（3.143 s）分别为2，1，2 μg·kg−1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为71.6%～118%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.6%～13%。

来源：2025年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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