理化检验-化学分册

作者：彭玉帅, 孙长迎, 文强, 肖超强, 尹利辉

关键词：电感耦合等离子体质谱法, 洛沙平, Staccato型吸入粉雾剂, 元素杂质

为评估Staccato型洛沙平吸入粉雾剂样品中元素杂质的风险，采用题示方法同时测定了Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Tl、Au、Pd、Ir、Os、Rh、Ru、Se、Ag、Pt、Li、Sb、Ba、Mo、Cu、Sn、Cr和Fe等25种元素杂质的含量。取一支样品，通过真空泵将样品递送至吸入制剂剂量均一性测试设备（DUSA管）中，加入10 mL甲醇溶解药物，于80 ℃蒸干甲醇，加入5 mL硝酸、2 mL过氧化氢，于190 ℃消解30 min。于80 ℃加热赶酸30 min，用5%（体积分数）混酸（体积比4∶1的硝酸-盐酸混合溶液）溶液稀释至25 mL，采用电感耦合等离子体质谱法在碰撞模式下通过在线内标法进行测定。结果显示：25种元素杂质的质量浓度均在一定范围内和对应的响应值和内标的响应值的比值呈线性关系，检出限为0.007 00～11.7 µg·L−1；对实际样品进行重复性（n=6）、中间精密度（n=12）和加标回收试验，测定值的相对标准偏差分别为1.2%～6.6%和1.6%～11%，回收率为72.0%～108%，结果均符合USP〈233〉的要求。方法用于3批样品的分析，24种元素杂质（除Fe元素外）的检出量均小于按照ICH Q3D计算的允许值。

来源：2025年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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