理化检验-化学分册

作者：郭杭婷, 黎嘉豪, 张虹, 韩永和, 张勇, 童萍

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, 固相萃取, 有机磷酸酯代谢物, 土壤

取0.2 g预处理过的土壤样品，加入100 μL 0.1 mg·L−1替代物（磷酸二苯酯-d10）标准溶液，加入2 mL甲醇，超声提取10 min，离心10 min，重复提取1次。合并的上清液经氮吹浓缩至1 mL后，用水稀释至10 mL，并用乙酸钠缓冲溶液调节pH为5，再经Oasis WAX固相萃取柱预先用4 mL含5%（体积分数，下同）氨水的甲醇溶液、4 mL甲醇和4 mL水活化净化，用4 mL含5%氨水的甲醇溶液洗脱。收集洗脱液，于室温（约25 ℃）氮吹浓缩至干，加入500 μL甲醇复溶。分取200 μL复溶液，加入200 μL 0.02 mg·L−1同位素内标磷酸二（1-氯-2-丙基）酯-d12溶液，过0.22 μm滤膜，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中有机磷酸酯代谢物（mOPEs）的含量，以Acquity UPLC BEH C8色谱柱分离，以不同体积比的甲醇和5 mmol·L−1乙酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源负离子模式电离，多反应监测模式检测，内标法定量。结果表明，12种mOPEs的质量浓度在0.5～50 μg·L−1内和目标物与同位素内标的峰面积之比呈线性关系，检出限为0.009～0.100 ng·g−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为83.6%～123%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.70%～11%。方法用于实际农田土壤样品的分析，结果显示12种mOPEs在土壤样品中均有不同程度的检出，检出率在50%以上的目标物有6种，总质量分数为0.660～30.4 ng·g−1，平均值为9.01 ng·g−1。

来源：2025年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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