理化检验-化学分册

作者：许贺, 张小芳, 王杨瑞晨, 卢洪秀

关键词：多壁碳纳米管, 1,3,5-三（2-噻吩基）苯, 修饰玻碳电极, Cu²⁺, 示差脉冲伏安法

为实现环境水中痕量Cu2+的简单、快速、低成本、高灵敏测定，制备了多壁碳纳米管（MWCNTs）和聚1,3,5-三（2-噻吩基）苯（PTTB）修饰的玻碳（MWCNTs/ PTTB/GC）电极，并将其用于湖水中Cu2+的检测。采用循环伏安法（CV）聚合制备修饰电极，并分别采用扫描电子显微镜（SEM）、衰减全反射红外（ATR-TR）光谱法进行形貌和组成表征，以CV、交流阻抗谱（EIS）、塔菲尔（Tafel）曲线进行电化学行为表征。湖水样品经0.45 μm滤膜过滤后，分取5 mL，加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲液，混匀后用乙酸调节pH至5。以MWCNTs/ PTTB/GC电极作为工作电极，铂丝作为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，在恒定电位−0.8 V下采用计时电流法富集Cu2+ 150 s，静止20 s后在−0.4～0.4 V内进行示差脉冲伏安法（DPV）检测。结果显示：MWCNTs/ PTTB/GC电极CV响应、内阻、Tafel斜率和自由腐蚀电位均显著优于GC电极的，说明修饰层能有效提升GC电极的电子转移效率和催化活性，且该修饰电极对Cu2+的响应是一个受吸附控制的双电子转移的不可逆过程；Cu2+的质量浓度在0.5～200 mg·L−1内和DPV溶出峰电流呈线性关系，检出限（3S/N）为0.166 mg·L−1；重复性（n=20）、再现性（n=5）试验测得的相对标准偏差均小于5.0%，放置一周后修饰电极的溶出峰电流还能保持初始值的95%以上。常见阴、阳离子K+、Ag+、Ca2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+、SO42−、CO32−、Cl−、Mg2+、Fe3+对Cu2+检测无干扰（溶出峰电流相对差值绝对值小于6.0%）；方法用于湖水样品分析，结果显示Cu2+检出量为19.15 mg·L−1，4个加标浓度水平下的回收率为85.1%～92.9 %。

来源：2025年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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