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国内刊号：31-1337/TB
国际刊号：1001-4020
发布日期:
作者：岑陈, 张临, 何书海, 符式锦, 李晓敏, 吴小龙
关键词：原子荧光光谱法, 砷, 阶梯式湿法消解, 海洋生物体
为解决现行的海洋生物体中砷的前处理方法（国家标准GB 5009.11—2014和GB 17378.6—2007）中消解温度不明确或较低、不完全消解、测定结果准确度低的问题，提出了题示方法。取0.500～5.000 g生物体样品于100 mL三角锥瓶中，加入16 mL硝酸和4 mL高氯酸的混合液，摇匀后置于电热板上，升温至120 ℃，消解0.5 h，再升温至200 ℃，消解至约1 mL，冷却后，加入3 mL硫酸，升温至300 ℃，消解1 h以上，至约0.5 mL。冷却后，用10%（体积分数）盐酸溶液20 mL于200 ℃加热溶解，直至剩余约10 mL，冷却后，将消解液转移至25 mL比色管中，用水定容。分取5.0 mL置于25 mL比色管中，加入2.5 mL盐酸、2.5 mL硫脲-抗坏血酸溶液（由10 g硫脲和10 g抗坏血酸溶于100 mL水中配制而成），室温放置15 min，用水定容，采用原子荧光光谱法测定其中砷的含量。结果表明：砷的质量浓度在20 μg·L−1以内与对应的荧光强度呈线性关系，检出限（3.143s）为0.006 mg·kg−1。对海洋生物体标准物质平行分析6次，砷的测定平均值均在认定值的不确定度范围内，相对误差为−2.4%～14%。对海洋生物体实际样品进行加标回收试验，回收率为106%～108%；对两种类型的海洋生物体实际样品平行分析6次，测定值的相对标准偏差分别为3.0%，3.8%。将本方法与GB 5009.11—2014中第二法（微波消解-电感耦合等离子体质谱法）进行对比，F检验和t检验结果显示，两种方法无显著性差异。
来源：2025年第12期
《理化检验-化学分册》期刊编辑部
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