理化检验-化学分册

作者：姚誉阳, 徐曼, 潘春燕, 陈汉哲, 孟元华, 孙红照

关键词：涡旋辅助, 分散液液微萃取, 悬浮固化, 高效液相色谱法, 苯甲酸, 山梨酸

取酱油或食醋样品0.25 g置于15 mL聚丙烯离心管中，用水稀释至2.0 mL，加入1 mol·L–1盐酸溶液调节pH至2。用1 mL移液枪吸取250 μL 1-十二醇，快速注入样品溶液中，涡旋萃取60 s，形成乳化浊液，离心5 min。将离心管置于−20 ℃冰箱中5 min后取出，1-十二醇层固化成块状。用不锈钢药匙小心将其取出，置于另一支干净的15 mL离心管中。样品溶液中再加入250 μL 1-十二醇，用相同的方法重复萃取一次。合并两次1-十二醇层，加热融化后，用甲醇稀释至5.0 mL，经0.22 μm有机滤膜过滤，以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相，以体积比70∶30的20 mmol·L–1乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相，在检测波长230 nm下采用高效液相色谱法测定滤液中苯甲酸和山梨酸的含量，外标法定量。结果显示：苯甲酸和山梨酸的质量浓度在1.0～50 mg·L–1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.61，0.35 mg·kg–1。对酱油和食醋样品进行3个浓度水平的加标回收试验，苯甲酸和山梨酸的回收率分别为95.6%～102%和95.3%～98.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。方法用于实际样品分析，苯甲酸和山梨酸均被不同程度检出。

来源：2025年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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