理化检验-化学分册

作者：周双清, 徐建平, 李明昌, 施益娟, 张红宇

关键词：X射线荧光光谱法, 纯铁稀释熔融制样, 金属锰, 锰的价态, 质量校正, 稀释比

采用纯铁为熔剂稀释熔融制备X射线荧光光谱法（XRF）分析用金属锰钢片时，熔融后钢片的质量小于熔融前样品与熔剂的总质量，表明熔融过程中存在质量损失。将20.000 0 g高纯铁粒（熔剂）置于刚玉坩埚底部，加入8.000 0 g样品，再覆盖20.000 0 g高纯铁粒，将刚玉坩埚置于石墨坩埚中，通过高频真空熔融炉制备钢片，采用XRF和X射线衍射法（XRD）分析熔融后刚玉坩埚底部附着物的组成和结构。结果显示，附着物主要由Fe3O4（磁铁矿）、FeO·Al2O3尖晶石及含MnO的复合尖晶石组成，熔融过程中样品和熔剂中的氧化物与坩埚发生反应，其产物附着在坩埚表面而未进入钢片，从而导致钢片质量损失，钢片中样品与熔剂的比例（稀释比）发生变化，因此需进行质量校正。锰的校准质量分数在89.851%～99.831%内和荧光强度呈线性关系，经质量校正后，氮化金属锰、金属锰及其氧化产物中单质锰的测定值与理论值基本一致，误差绝对值小于0.30%，有效提升了分析准确度。

来源：2026年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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