理化检验-化学分册

作者：裴海燕, 杨继伟, 周衍霄, 陈钰灵, 俞晓峰

关键词：在线固相萃取, 双柱交替, 超高效液相色谱-串联质谱法, 血清, 类固醇雌激素

为测定血清中3种类固醇雌激素（雌酮、雌二醇、雌三醇）的含量，同时简化前处理流程、减少溶剂消耗及人为操作误差，提出了题示方法。取200 μL血清样品置于1.5 mL离心管中，加入600 μL 2 μg·L−1混合内标使用液，涡旋60 s，离心10 min，取200 μL上清液置于800 μL水中，涡旋60 s，所得溶液进入在线固相萃取系统，在两根Oasis HLB Direct Connect HP固相萃取柱上交替上样和净化，然后萃取液进入超高效液相色谱-串联质谱系统，3种目标物在Kinetex Polar C18色谱柱上以0.5 mmol·L−1氟化铵溶液-乙腈体系进行梯度洗脱分离，在电喷雾离子源负离子和多反应监测模式下进行内标法定量。结果显示，3种目标物的质量浓度在0.01～50 μg·L−1内和对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系，检出限（3S/N）为0.50～0.73 ng·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为97.6%～106%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.2%～6.6%。方法用于分析30份血清样品，雌酮、雌二醇、雌三醇均被检出，检出量分别为15.31～95.78 ng·L−1，2.14～123.32 ng·L−1，3.06～29.08 ng·L−1。

来源：2026年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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