理化检验-化学分册

作者：施逸岚, 王金鑫, 叶青华, 仇倩颖, 杨清华

关键词：磁性聚苯乙烯纳米吸附材料, 磁性固相萃取, 气相色谱-质谱法, 水产品, 镇静剂类药物

以Fe3O4纳米粒子为磁核，通过交联聚合法制备磁性聚苯乙烯纳米吸附材料Fe3O4NPs@PS，并采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和振动样品磁强计表征。取2.00 g样品（水产品）置于15 mL离心管中，加入10 mL 80%（体积分数）甲醇溶液，超声提取4 min，离心5 min，收集上清液，加入10.0 mg Fe3O4NPs@PS，超声萃取4 min，用磁铁吸附Fe3O4NPs@PS，弃去溶液，用2.0 mL乙酸乙酯分两次洗涤，振摇洗脱3 min，洗脱液于40 ℃氮吹至近干后用200 μL乙腈复溶，过0.22 μm滤膜，采用气相色谱-质谱法测定滤液中地西泮和安眠酮的含量。结果显示，合成的Fe3O4NPs@PS微球为核壳结构，表面光滑且具有良好的超顺磁性。地西泮和安眠酮的质量浓度在1～1 000 μg·L−1内与对应的响应值呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.30，0.20 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.9%～101%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于7.0%。方法用于分析30份淡水鱼肉和10份对虾样品，4份淡水鱼肉样品中检出地西泮，检出量为0.30～20.2 μg·kg−1。

来源：2026年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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