理化检验-化学分册

作者：武时雨, 赵冰怡, 任兴发, 邹天骏, 龚灿, 邵锋伟, 周怡, 徐毅, 许旭

关键词：高效液相色谱法, 多糖手性固定相, 手性分离, 3-环己烯-1-甲酸甲酯对映体

为合成光学纯3-环己烯-1-甲酸，需分析实际酶解样品中3-环己烯-1-甲酸甲酯对映体，提出了题示研究。取适量酶解样品溶液，加入两倍体积的乙腈，混匀，离心，取上清液过0.22 μm有机滤膜，滤液采用高效液相色谱法分析。以Ultimate Cellu-JR手性色谱柱为固定相，以体积比70∶30的乙腈-水混合溶液为流动相进行等度洗脱，在210 nm波长下检测。结果表明，该方法可以有效分离3-环己烯-1-甲酸甲酯对映体，R-3-环己烯-1-甲酸甲酯、S-3-环己烯-1-甲酸甲酯均在0.010～10 g·L−1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）均为2.10 mg·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为94.8%～104%，日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差（n=5）均不大于2.0%。

来源：2026年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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