理化检验-化学分册

作者：林顶, 杨天福

关键词：气相色谱-串联质谱法, 土壤, 半挥发性有机物, 加压流体萃取

取经冷冻干燥处理并过筛后的土壤样品10 g，加入10 g硅藻土，混匀，加入2-氟联苯、4,4′′-三联苯-d14的质量浓度为10 mg·L−1的替代物混合标准溶液50 µL，置于加压流体萃取仪中，以体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液为萃取溶剂，在温度100 ℃、压力10.34 MPa下静态萃取8 min，循环萃取2次。萃取液于30 ℃氮吹浓缩至近干，用正己烷定容至1.0 mL。在活化好的硅酸镁小柱中加入0.5 g铜粉，再加入上述待净化液，保持5 min，用5 mL体积比2∶8的异丙醇-正己烷混合溶液洗涤浓缩装置，洗涤液一并转入硅酸镁小柱，依次用10 mL体积比1∶9的丙酮-正己烷混合溶液、8 mL体积比2∶8的异丙醇-正己烷混合溶液洗脱，收集洗脱液，于30 ℃氮吹浓缩至0.80 mL，加入萘-d8、菲-d10、䓛-d12、苝-d12和十氯联苯的质量浓度为10 mg·L−1的混合同位素内标溶液50 µL，用正己烷定容至1.0 mL，采用气相色谱-串联质谱法测定溶液中64种半挥发性有机物的含量。在色谱分析中，以HP-5MS色谱柱为固定相，在柱升温程序下分离；在质谱分析中，以电子轰击离子源电离，多反应监测模式检测，内标法定量。结果显示，64种目标物的质量浓度均在20～1 000 µg·L−1内与其内标质量浓度的比值和对应的定量离子对响应值与内标定量离子对响应值的比值呈线性关系，检出限（3.143s）为0.19～2.89 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为63.4%～125%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.4%～14%。按照试验方法分析4份土壤样品，64种目标物均有检出，检出量为3.41～1 606 952 μg·kg−1。

来源：2026年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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