理化检验-化学分册

作者：肖蓉, 谢秉沁, 李政, 钱荣敬, 李欣, 叶小兰, 唐超群, 彭博华

关键词：在线固相萃取, 液相色谱-串联质谱法, 污水, 滥用药物, 依托咪酯

取过滤后的污水样品10 mL，加入1 mol·L−1磷酸盐缓冲液（pH 7.2）200 μL和4 μg·L−1混合同位素内标溶液100 μL，混匀，采用在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定溶液中24种滥用药物的含量。通过Oasis HLB Direct Connect固相萃取柱在线固相萃取，以Poroshell 120 EC C18色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液-含0.1%甲酸的乙腈溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子（ESI）源，在正、负离子扫描模式下进行多反应监测（MRM）模式质谱分析。结果显示：污水样品可于4 ℃储存，并在15 d内检测，同时避免反复冻融；前处理后的样品溶液在24 h内稳定性良好。24种滥用药物的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积与同位素内标峰面积的比值呈线性关系，测定下限（10S/N）为0.2～5.0 ng·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为82.8%～110%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%。方法用于分析6个实际污水样品，可替宁、甲基苯丙胺、可待因、曲马多、麻黄碱均被检出。

来源：2026年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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