理化检验-化学分册

作者：鲍蓉, 李鑫, 林坚, 杨艳

关键词：QuEChERS, 超高效液相色谱-串联质谱法, 抗生素, 残留, 豆芽

鉴于不同种类抗生素理化性质相差较大，同时检测存在困难，进行了题示研究。称取均质豆芽样品5.0 g，加入40 μL 含1.0 mg·L−1喹诺酮类和四环素类、0.5 mg·L−1磺胺类和大环内酯类、0.1 mg·L−1硝基咪唑类抗生素同位素内标的混合溶液，涡旋1 min，加入1 mL 50 g·L−1 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液和9 mL含0.1%（体积分数，下同）甲酸的乙腈溶液，振荡10 min。加入3 g硫酸钠和1 g氯化钠，振荡10 min，离心5 min。取6 mL上清液至含有200 mg Discovery®DSC-18粉末的离心管中，振荡5 min，离心5 min。取5 mL上清液，于40 ℃氮吹至近干，残渣用体积比4∶1的0.1%甲酸-甲醇溶液1 mL复溶，过0.22 μm滤膜。滤液进入超高效液相色谱-串联质谱仪，在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上以0.1%甲酸溶液和体积比2∶3的甲醇-乙腈溶液的混合溶液梯度洗脱分离58种目标抗生素，以电喷雾离子源正离子（ESI+）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配法结合同位素内标法或外标法定量。结果显示：各抗生素的线性相关系数均不小于0.995 0；检出限（3S/N）为0.002～0.729 μg·kg−1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为68.1%～117%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.30%～20%。方法用于118份豆芽样品的分析，抗生素的检出率为0.85%～5.08%；有9种抗生素被检出，检出量为0.25～560.99 μg·kg−1。

来源：2026年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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