理化检验-化学分册

作者：李招, 徐巧, 李剑, 杨继伟, 俞晓峰, 项光宏

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, 超声提取, 奶粉, 镇静剂药物

为实现奶粉中潜在的多种镇静剂药物的快速测定，进行了题示研究。取奶粉样品0.2 g，加入2 mL水，分散均匀后再加入10 mL含1%（体积分数，下同）乙酸的乙腈溶液，涡旋混匀后超声提取10 min。于4 ℃离心5 min，收集上清液，残渣用5 mL含1%乙酸的乙腈溶液同上重复提取2次。合并上清液，用水定容至25 mL。分取5 mL过MCX强阳离子交换固相萃取柱，然后依次用5 mL水、5 mL甲醇淋洗。真空抽干柱子，用含10%（体积分数）氨水的甲醇溶液10 mL洗脱。洗脱液于40 ℃氮吹至近干，加入1 mL 50%（体积分数）甲醇溶液溶解残留物，涡旋混匀，过0.22 μm滤膜。滤液进入超高效液相色谱-串联质谱仪，其中目标物在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上采用含0.1%（体积分数）甲酸的2 mmol·L−1乙酸铵溶液-甲醇体系梯度洗脱，电喷雾离子源正离子模式电离，多反应监测模式检测，基质匹配的外标法定量。结果显示：21种镇静剂药物的质量浓度均在一定范围内和定量离子峰面积呈线性关系，检出限为0.05～0.68 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为70.4%～103%，日内、日间相对标准偏差（n=6）分别为2.5%～7.0%和3.5%～7.7%。

来源：2026年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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