理化检验-化学分册

作者：万莉, 程燕

关键词：气相色谱-质谱法, 超声提取, 多环芳烃分子印迹柱净化, 中药材, 多环芳烃, 同位素内标法

取500 g样品，粉碎，过筛，混匀。分取2 g，和1 000 μg·L−1混合同位素内标溶液100 μL和正己烷8 mL混匀，超声提取20 min，离心5 min。在残渣中加入正己烷8 mL，重复提取、离心1次。合并上清液，于30 ℃氮吹至5 mL，过活化好的多环芳烃（PAHs）分子印迹柱。先抽干柱子，然后用6 mL正己烷淋洗，10 mL二氯甲烷洗脱。收集洗脱液，于30 ℃氮吹至近干，用正己烷1.00 mL溶解，过0.22 μm滤膜，滤液进入气相色谱-质谱仪。18种PAHs在DB-1701MS色谱柱上经升温程序分离后，以电子轰击离子源电离，选择离子监测模式检测，同位素内标法定量。结果显示：18种PAHs的线性范围均为2.0～200.0 μg·L−1，测定下限为0.3～1.0 μg·kg−1；采用标准加入法进行回收试验，回收率为64.3%～120%，测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于12%。方法用于木香、黄精、陈皮、川贝母等160批样品的分析，发现4个品种样品中总PAHs的检出平均值分别为245.30，60.14，366.70，95.15 μg·kg−1；有1批木香、1批陈皮中的苯并a芘以及1批木香、2批陈皮中PAH4（苯并a蒽、䓛、苯并b荧蒽和苯并a芘）的检出量超过欧盟的相关规定。

来源：2026年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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