理化检验-化学分册

作者：倪倩, 赵漪, 田京歌, 孙彦敏, 周娟娟, 张妤琳, 庞庆林

关键词：十滴水制剂, 邻苯二甲酸酯类化合物, 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法

十滴水制剂样品经甲醇稀释后，采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法（UHPLC-Orbitrap HRMS）测定其中23种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的含量。在色谱分析中，以Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱作为固定相，不同体积比的甲醇-0.07%（体积分数）甲酸溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱；在质谱分析中，以加热电喷雾离子（H-ESI）源正离子模式电离，全扫描质谱-数据依赖二级质谱（Full Scan-Targeted Mass-ddMS2）模式监测，基质匹配法定量。结果表明，23种PAEs的质量浓度在10～450 μg·L−1内与对应的母离子峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.05～1.50 μg·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为82.1%～120%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.38%～7.8%。方法用于62个实际样品的分析，在56个样品中检出了邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯，其中有38个样品中邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯的检出量超过了GB 9685—2016规定的最大残留限量。

来源：2026年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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