理化检验-化学分册

作者：黄鸾玉, 吴祥庆, 蒙源, 秦振发, 黄婷

关键词：液相色谱-串联质谱法, 阿维菌素类药物, 水, 底泥, 小龙虾

提出了同时测定稻虾养殖过程的水、底泥和小龙虾中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、埃普利诺菌素、塞拉菌素和莫西菌素含量的题示方法。水样经HLB固相萃取柱富集，用甲醇洗脱并用氮气吹干，用1 mL 0.2%（体积分数）甲酸溶液和乙腈等体积混合溶液（复溶液）复溶，混匀并离心。底泥样品经25 mL含0.2%（体积分数）氨水的乙腈溶液（氨化乙腈）提取，取15 mL提取液蒸发至干，用2 mL复溶液复溶，N-丙基乙二胺（PSA）净化，混匀并离心。小龙虾样品经无水硫酸镁和氯化钠分散、除水，25 mL氨化乙腈提取，取10 mL提取液用水稀释至20 mL，过碱性氧化铝固相萃取柱，用乙腈洗脱并蒸发至干，用2 mL复溶液复溶，PSA净化，冷冻并离心除脂。3种基质的上清液过0.22 µm有机滤膜，采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中的目标物。以Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱为固定相，以不同体积比的含0.1%（体积分数）甲酸的5 mmol·L−1乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测（MRM）模式质谱分析，外标法定量。结果显示，6种药物的质量浓度在1.0～100.0 µg·L−1内与对应的定量离子对峰面积呈线性关系，在3种基质中的检出限（3S/N）分别为0.02 µg·L−1，0.3 µg·kg−1和0.5 µg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为70.7%～118%，测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于15%。方法用于26个稻虾养殖塘的水样、底泥样品和小龙虾样品的分析，在水样和小龙虾样品中均未检出目标物；在底泥样品中阿维菌素的检出量为121.7～668.4 µg·kg−1。

来源：2026年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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