理化检验-化学分册

作者：年季强, 陈颖杰

关键词：高频燃烧, 红外吸收光谱法, 镍基铸造高温合金, 碳, 硫

提出了高频燃烧-红外吸收光谱法测定镍基铸造高温合金中碳和超低硫元素含量的方法，并优化了制样方式等一系列条件。结果表明，粒状样品与屑状样品中碳、硫元素的测定结果存在明显偏差，粒状样品的测试结果低于屑状样品的，但屑状样品多次测定结果的极差略小；对于单晶高温合金，采用粒状样品进行测试，结果更具可靠性。采用空气冷切割或水冷切割方式，结合相同打磨工艺去除样品表面氧化层，对碳、硫元素的测试结果无明显影响。超低碳硫单晶高温合金条状样品表面经不同打磨方式制样后，金刚石锉刀打磨样品的碳元素测定结果比合金钢锉刀和氧化铝砂纸打磨样品的高，而对硫元素测定结果影响较小。经1 050 ℃灼烧1 h的陶瓷坩埚，其碳、硫元素空白值更低且更稳定；选择2.20 kW分析功率进行燃烧熔融时，检测结果稳定性更佳；钨锡助熔剂的空白值最低。采用与待测样品同类型的铁、镍基标准样品，且选用与待测元素含量相近的标准样品进行仪器校准，可使测定误差最小、结果最准确。采用GB/T 20123—2006、HB 5220—2008及ASTM E1019-18标准方法进行测试，结果极差均小于GB/T 20123—2006规定的再现性限，无显著差异。本方法用于测定镍基铸造高温合金中碳元素及超低硫元素含量，测定结果与其他公司按照ASTM E1019-18标准方法测定的结果基本一致，其中超低硫元素6次平行测定结果的相对标准偏差小于25%，碳元素6次平行测定结果的相对标准偏差小于3.0%。

来源：2026年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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