理化检验-化学分册

作者：唐晓海

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）, 自动在线固相萃取, 生活饮用水, 一氯乙酸, 二氯乙酸, 三氯乙酸

取10 mL水样加入100 µL甲酸，使其pH小于4，经0.22 µm水性滤头过滤后，采用自动在线固相萃取（Online-SPE）-超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定滤液中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的含量。使用Agilent 1260液相色谱系统作为大体积进样装置，通过十通阀连接和切换两套SPE柱，使其交替工作进行上样和富集，再连接Agilent 1290-6495C UHPLC-MS/MS系统进行检测。以Synergi Max-RP 100A色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱，在多反应监测模式下进行质谱分析，外标法定量。结果表明，一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的质量浓度在10～100 µg·L−1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3s）分别为0.82，0.61，0.56 µg·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为91.5%～103%，测定值的相对标准偏差（n=7）均小于8.0%。方法用于20份实际水样分析，一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的检出率分别为40%，75%，45%，中位值分别为0.61，3.13，1.04 µg·L−1。

来源：2026年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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