理化检验-化学分册

作者：李晓惠, 安长伟, 田亚赛, 张丹凤

关键词：异烟酸-吡唑啉酮-双吡唑啉酮极谱法, 水, 痕量氰化物

为提高水中氰化物的检测灵敏度，提出了题示研究，并阐明了极谱法分析机理。取约10 mL处理后的水样置于25 mL比色管中，补加0.1%（质量分数）氢氧化钠溶液至10 mL，加入5.0 mL磷酸盐缓冲溶液（34.0 g无水磷酸二氢钾和35.5 g无水磷酸氢二钠溶于1000 mL水），混匀。加入5.0 g·L−1氯胺T溶液0.20 mL，放置3～5 min，其水解产物次氯酸与水样中的氰化物反应生成氯化氰。加入体积比1∶2∶10的1.0 g·L−1双吡唑啉酮溶液-12.5 g·L−1吡唑啉酮溶液-15.0 g·L−1异烟酸溶液的混合溶液2.6 mL，用水定容至25 mL，于35 ℃水浴加热60 min，其中异烟酸与氯化氰反应，经水解生成3-羧基戊烯二醛，该产物与吡唑啉酮缩合形成蓝色染料，而双吡唑啉酮可清除残余的次氯酸且不会减少氯化氰的生成，从而稳定蓝色染料。取出后室温静置10 min，采用极谱分析仪在起始电位−500 mV、扫描速率−700 mV·s−1条件下对样品溶液进行阴极化扫描，蓝色染料中吡唑啉酮基团上的羰基在滴汞电极上被还原为羟基，该反应产生不可逆极谱波，记录–766 mV处的二阶导数峰电流。结果显示，氰化物（以CN−计）的质量浓度在0.32～60.0 μg·L−1内和–766 mV处的二阶导数峰电流呈线性关系，检出限（4.6s/k）为0.08 μg·L−1。按照标准加入法对实际水样进行回收试验，回收率为96.7%～107%，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于5.0%，氰化物的检出量为0.34～25.3 μg·L−1。

来源：2026年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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