理化检验-化学分册

作者：潘萌, 朱秀娜, 司建臣, 宋淑玲, 田芹, 佟玲

关键词：气相色谱-串联质谱法, 液液萃取, 环境水体, 内分泌干扰物

取适量环境水体样品，用50%（体积分数）硫酸溶液或饱和氢氧化钠溶液调节水样酸度至pH 7，取250 mL处理后的水样置于分液漏斗中，加入10 μL 1 mg·L−1提取内标混合溶液，用50 mL二氯甲烷分两次萃取，每次加入25 mL二氯甲烷，振荡10 min，静置10 min，收集下层有机相。合并有机相，经无水硫酸钠干燥后，于35 ℃氮吹浓缩至近干，加入5 μL 10 mg·L−1进样内标混合溶液（用于修正仪器进样过程中产生的误差），用二氯甲烷定容至0.5 mL，采用气相色谱-串联质谱法测定溶液中29种内分泌干扰物（EDCs）的含量。在色谱分析中，以DB-5MS毛细管色谱柱为固定相，在柱升温程序下分离；在质谱分析中，以电子轰击离子源电离，多反应监测模式检测，内标法定量。结果显示，29种EDCs的质量浓度均在0.01～1.00 mg·L−1内和对应的定量离子对峰面积与提取内标定量离子对峰面积的比值呈线性关系，检出限（3.143s）为0.001～0.030 μg·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为75.2%～115%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.54%～8.7%。按照试验方法分析13份环境水体样品，共检出16种EDCs，检出总量为0.431～2.800 μg·L−1。

来源：2026年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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