理化检验-化学分册

作者：陆春胜

关键词：QuEChERS, 超高效液相色谱-串联质谱法, 青菜, 有机磷农药

取10.0 g处理后的青菜样品置于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，涡旋振荡1 min，再加入陶瓷均质子和QuEChERS提取料包（含4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠二水合物、0.5 g柠檬酸二钠盐半水合物），剧烈振荡1 min，离心5 min。取5 mL上清液置于15 mL离心管中，加入200 mg无水硫酸镁、200 mg N-丙基乙二胺和75 mg 石墨化碳黑，涡旋振荡1 min，离心5 min，取上清液过0.22 μm滤膜，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中16种有机磷农药的含量。以Agilent Eclipse Plus C18色谱柱为固定相，以不同体积比的含0.1%（体积分数）甲酸的5 mmol·L−1乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子（ESI）源在多反应监测（MRM）模式下进行质谱分析，基质匹配法定量。结果显示，16种目标物的质量浓度均在2～200 μg·L−1内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）均为0.002 mg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为81.8%～107%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.80%～6.7%。方法用于分析111批青菜样品，共有13批样品检出有机磷农药残留，检出量为0.002～0.183 mg·kg−1，均低于GB 2763—2021规定的最大残留限量。

来源：2026年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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