理化检验-化学分册

作者：车锐, 罗玲

关键词：超级微波消解, 电感耦合等离子体质谱法, 凉薯, 元素

取约0.500 g匀浆好的凉薯样品置于超级微波消解管中，加入2 mL硝酸和2 mL水，混匀后加盖，使用超级微波消解仪，预加压力4 MPa，按温度程序（最高消解温度220 ℃）消解样品40 min，冷却后取出消解液，用水定容至25 mL，采用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中28种元素（铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、镓、镁、锰、镍、铅、锑、锡、锶、钛、铊、钒、锌、钙、钾、钠、汞、磷、硒）的含量，并采用动能歧视（KED）模式（以高纯氦气为碰撞气）、选择低干扰同位素和在线加入20 μg·L−1混合内标溶液结合的方式消除质谱干扰和非质谱干扰。结果显示，28种元素的质量浓度均在一定范围内与对应内标校正后的响应强度呈线性关系，检出限（3s）为0.000 17～1.6 mg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为86.7%～107%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.080%～3.4%。采用本方法与GB 5009.268—2016中的微波消解法对同一凉薯样品进行消解，测定值无显著性差异；方法用于分析10份凉薯样品，除铍、镉在部分凉薯样品中未被检出，其余26种元素均被检出，所有样品中铅、镉、汞、砷、铬的检出量均未超过GB 2762—2022规定的限量值。

来源：2026年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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