理化检验-化学分册

作者：殷文军, 刘明盛, 唐石树, 万丹, 谢炳亮, 杨光涛, 陈振龙, 江金凤

关键词：液液萃取, 气相色谱-质谱法, 人体尿液, 正庚烷代谢产物

取2 mL人体尿液样品置于15 mL离心管中，加入100 μL盐酸，振荡混匀，于100 ℃酸解1.5 h，再依次加入1 mol·L−1乙酸钠溶液1 mL、3 mL含15%（体积分数）甲醇的二氯甲烷溶液和0.016 g·L−1 1-庚醇-d15内标溶液25 μL，振摇10 min，静置片刻，离心5 min，收集下层有机相，常温下氮吹浓缩至0.5 mL，采用气相色谱-质谱法同时测定溶液中8种正庚烷代谢产物的含量。在色谱分析中，以VF-WAXms色谱柱为固定相，在柱升温程序下分离；在质谱分析中，以电子轰击离子源电离，选择离子扫描模式检测，内标法定量。结果显示，8种目标物的质量浓度均在一定范围内与内标质量浓度的比值和对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系，检出限（3s）为5.7～17.3 μg·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为74.5%～110%，日内（n=6）、日间（n=5）精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别为1.7%～15%，3.0%～19%。按照试验方法分析148名工人（接触正庚烷的暴露组105人，不接触正庚烷的非暴露组43人）的班前和班末尿液样品，除3-庚酮外，其余7种目标物在非暴露组和暴露组中均有检出；3-庚醇、2-庚醇和2,5-庚二酮在暴露组班末尿中的含量明显升高，可作为评价职业接触正庚烷的主要特异性生物监测指标。

来源：2026年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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